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考試輔導
氫氯噻嗪鹽酸異丙嗪照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄ⅤD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以己烷磺酸鈉溶液(取己烷磺酸鈉1.35g,加水適量溶解,加冰醋酸20ml與三乙胺0.2ml,加水至1000ml,搖勻)-乙腈-甲醇(62:13:25)為流動相;檢測波長為258nm。理論板數(shù)按鹽酸異丙嗪峰計算應不低于2500,各組份之間的分離度應符合規(guī)定。測定法取本品30片研細,混勻,精密稱取適量(約相當于氫氯噻嗪30mg),置100ml量瓶中,加乙腈適量,經(jīng)超聲處理并時時振搖使溶解,放冷至室溫,加乙腈至刻度,搖勻,濾過,立即精密量取續(xù)濾液5ml,置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另分別取氫氯噻嗪對照品約30mg、鹽酸異丙嗪對照品約30mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加乙腈適量,經(jīng)超聲處理并時時振搖使溶解,放冷至室溫,加乙腈至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按外標法以峰面積計算,記得。