照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.05%磷酸溶液(80:20)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為224nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

對(duì)照品溶液的制備 分別精密稱取大黃素和大黃酚對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含大黃素0.01mg、大黃酚0.025mg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品10g，研細(xì)(過(guò)三號(hào)篩)，取1.5g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇25ml，稱定重量，加熱吲流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/l硫酸溶液15ml，超聲處理5分鐘，加熱回流1小時(shí)，冷卻，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗滌容器，并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用氯仿強(qiáng)力振搖提取4次，每次15ml(必要時(shí)離心破乳)，合并氯仿液，以無(wú)水硫酸鈉脫水，氯仿液蒸干，殘?jiān)眉状既芙?，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品每1g含人黃以大黃素(C15H10O5)和大黃酚(C15H10O4)總量計(jì)，不得少于0.18mg。