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羚羊感冒片藥物分析

方法名稱:羚羊感冒片-牛蒡苷的測(cè)定-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測(cè)定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量。

本方法適用于中成藥羚羊感冒片。

方法原理:本品加50%甲醇超聲處理,放冷,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)260nm處檢測(cè)牛蒡苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:1.甲醇

2.乙腈

儀器設(shè)備:1儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按牛蒡苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:乙腈水=2575

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):260nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:1.稱取供試品

取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于1片重量),精密稱定,為供試品。

2.對(duì)照品溶液的制備

精密稱取牛蒡苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3.取本品10片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于1片重量),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇20mL,,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)260nm處測(cè)定牛蒡苷(C27H34O11)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p607。

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