(1)取本品40ml,用丁酮提取3次,每次20ml,合并提取液,置水浴上蒸干,殘渣用甲醇5ml分次溶解,移入中性氧化鋁柱(100~200目,8g,內(nèi)徑10~15mm)上,用40%甲醇150ml洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試 品溶液。另取黃芪甲甙對照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)2~5℃放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;再置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品60ml,加等量的石油醚(30~60℃),振搖提取,分取石油醚提取液,自然揮散至約1ml,作為供試品溶液。另取當歸對照藥材0.5g,置具塞試管中,加石油醚(30 ~60℃)2ml,振搖,浸漬2小時,取上清液作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各20μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-醋酸乙酯(3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品10ml,用丁酮振搖提取2次,每次10ml,合并丁酮提取液,蒸干,殘渣加氯仿2ml洗滌,棄去氯仿液,加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥甙對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各5~10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-濃氨試液(8:4:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,熱風吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品10ml,用鹽酸調(diào)pH值至1~2,置80℃水浴上加熱約15分鐘,用醋酸乙酯振搖提取2次,每次15ml,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,殘渣用少量的乙醚洗滌,棄去乙醚液,加醋酸乙酯-甲醇(2:1)溶液5ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩甙對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(10:7:5:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上, 顯相同顏色的斑點。
(5)取本品20ml,加石油醚(30~60℃)20ml,振搖提取,分取提取液,蒸干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取補骨脂素、異補骨脂素對照品,加醋酸乙酯分別制成每1ml各含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗,吸取上述三種溶液各10μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。