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曲安奈德益康唑乳膏實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法

方法名稱: 曲安奈德益康唑乳膏-曲安奈德與硝酸益康唑-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定曲安奈德益康唑乳膏中曲安奈德與硝酸益康唑的含量。

本方法適用于曲安奈德益康唑乳膏。

方法原理: 供試品加四氫呋喃溶解,加內(nèi)標(biāo)并用甲醇稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)227nm處檢測(cè)曲安奈德與硝酸益康唑的峰面積,計(jì)算出其含量。

試劑: 1. 甲醇

2. 乙腈

3. 異丙醇

4. 85%磷酸

5. 己烷磺酸鈉

6.四氫呋喃

7.對(duì)羥基苯甲酸乙酯

儀器設(shè)備: 1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相:流動(dòng)相A:取己烷磺酸鈉0.94g,加乙腈-異丙醇-水-85%磷酸=140 140 720 1溶解并稀釋至1000mL;流動(dòng)相B:取己烷磺酸鈉0.94g,加甲醇-水-85%磷酸=900 100 1溶解并稀釋至1000mL;0min:流動(dòng)相A 流動(dòng)相B=100 0,25min:流動(dòng)相A 流動(dòng)相B=0 100,35min:流動(dòng)相A 流動(dòng)相B=100 0。

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):227nm

2.3 柱溫:40℃

試樣制備: 1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取對(duì)羥基苯甲酸乙酯適量,加甲醇制成每1mL中含4.4mg的溶液,即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取曲安奈德約15.6mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為曲安奈德對(duì)照品溶液,另取硝酸益康唑?qū)φ掌芳s12.5mg,置25mL量瓶中,精密加曲安奈德對(duì)照品溶液2mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL、四氫呋喃2mL,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約1.25g,置25mL量瓶中,加四氫呋喃2mL,振搖1分鐘使曲安奈德與硝酸益康唑溶解,精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)227nm處測(cè)定曲安奈德(C24H31FO6)、硝酸益康唑(C18H15C13N2O·HNO3)的峰面積,計(jì)算出其含量。

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