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健胃消食片的藥物分析

方法名稱: 健胃消食片- 橙皮苷的測(cè)定-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定健胃消食片中橙皮苷的含量。

本方法適用于中成藥健胃消食片。

方法原理: 本品經(jīng)甲醇加熱回流,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)283nm處檢測(cè)橙皮苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑: 1. 甲醇

2. 0.5%冰醋酸溶液

儀器設(shè)備: 1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:甲醇 0.5%冰醋酸溶液=40 60

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):283nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備: 1. 稱取供試品

取本品10片,研細(xì),取約2g,精密稱定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取橙皮苷對(duì)照品12.5mg,置100mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取3mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成每1mL含橙皮苷15mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品10片,研細(xì),取約2g,精密稱定,精密加入甲醇20mL,稱定重量,置水浴上加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5mL,置10mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)283nm處測(cè)定橙皮苷(C28H34O15)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p567。

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