拼音名:Tongbi Jiaonang書(shū)頁(yè)號(hào):X31-54
標(biāo)準(zhǔn)編號(hào):WS3-228(Z-218)-2001(Z)
馬錢(qián)子(制)、白花蛇、蜈蚣、全蝎 、地龍、僵蠶、烏梢蛇、天麻、人參、黃芪、當(dāng)歸、羌活、獨(dú)活、防風(fēng)、麻黃 、桂枝、 附子(制) 、制川烏、薏苡仁 、蒼術(shù) 、白術(shù)(炒)、桃仁、紅花 、沒(méi)藥(制)、穿山甲(制) 、延胡索(制) 、 牡丹皮 、陰行草、王不留行、雞血藤 、香附(酒制) 、木香、枳殼 、 砂仁 、路路通 、木瓜 、川牛膝、續(xù)斷 、伸筋草、大黃 、朱砂
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:橫紋肌纖維較多,紫紅色或淡黃色,多碎斷,邊緣平整, 有細(xì)密橫紋,明暗相間,橫紋平直或微波狀。體壁碎片淡黃色至黃色,有網(wǎng)狀紋理及圓形毛窩,有時(shí)可見(jiàn)棕褐色剛毛。花粉粒球形或橢圓形,直徑約60μm,外壁有刺,具三個(gè)萌發(fā)孔。石細(xì)胞圓形、長(zhǎng)圓形或類多角形,壁厚,胞腔含橙紅色物或棕色物。草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm,偶見(jiàn)單細(xì)胞非腺毛,形似纖維,多碎斷,基部膨大如石細(xì)胞。 (2)取本品內(nèi)容物10g,置索氏提取器中,加甲醇適量,加熱回流提取5小時(shí),提取液蒸干,殘?jiān)盟?0ml溶解,濾過(guò),濾液用水飽和的正丁醇振搖提取3次(30ml、30ml、25ml),合并提取液,用正丁醇飽和的1%氫氧化鈉溶液洗滌2次(30ml、25ml),棄去洗滌液,再用正丁醇飽和的水30ml洗滌,棄去水洗液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-正丁醇-水(30:10:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱5~10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取本品內(nèi)容物10g,加乙醚30ml,超聲處理10分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g,加乙醚20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。
應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ L)。
取裝量差異檢查后的本品內(nèi)容物,混勻,取2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入氯仿20ml與濃氨試液1ml,密塞,輕輕搖勻,在室溫放置24小時(shí),濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取士的寧對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μl與5μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠GF<[254]>薄層板上,以甲苯-丙酮-乙醇- 濃氨試液(4:5:0.6:0.4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng)λs=235nm,λR=300nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。 本品每粒含馬錢(qián)子以士的寧(C21H22N2O2)計(jì),應(yīng)為0.28~0.50mg。