復方甘草口服溶液

Fufang Gancao Koufurongye

Compound Glycyrrhiza Oral Solutuon

本品每1ml中含無水嗎啡(C17H19NO3)應為0.0765～0.104mg；愈創(chuàng)甘油醚(C10H14O4)應為4.50～5.50 mg。

【處方】

甘草流浸膏 120ml

復方樟腦酊 180ml

甘油 120ml

愈創(chuàng)甘油醚 5g

濃氨溶液 適量

水 適量

全量 1000ml

【制法】 取甘草流浸膏，加甘油混勻，加水500ml稀釋后，緩緩加濃氨試液適量，調(diào)節(jié)pH值至8～9，再加愈創(chuàng)甘油醚的水溶液(取愈創(chuàng)甘油醚，加適量熱水溶解制成)，不斷攪拌，最后加復方樟腦酊，再加適量的水使成1000ml，搖勻，即得。

本品中需加適量的穩(wěn)定劑。

【性狀】本品為棕色或棕黑色液體；有香氣，味甜，久置偶有沉淀。

【鑒別】(1) 取本品適量，搖勻，取10ml，置分液漏斗中，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值約為2，搖勻，加三氯甲烷提取2次，每次用量20ml，合并提取液，加水10ml洗1次，三氯甲烷液通過無水硫酸鈉濾過，取濾液減壓蒸干，殘渣加甲醛試液2滴和硫酸0.5ml混合，即顯深紫紅色。

(2) 取鑒別(1)項下的酸水液，加氨試液調(diào)節(jié)pH值為9～10，加三氯甲烷-異丙醇(3:1)提取2次，每次20ml，合并提取液,通過無水硫酸鈉濾過，取濾液減壓蒸干，殘渣加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液；另取嗎啡對照品適量，用甲醇制成每1ml中約含1.0mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗，取上述兩種溶液各10µl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-無水乙醇-濃氨試液(20:20:5:0.6)為展開劑，展開，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液使顯色。供試品溶液所顯嗎啡斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

(3) 取本品適量，搖勻，取3ml，加鹽酸5ml、三氯甲烷30ml，在85℃回流1.5小時，取出，放冷，分取三氯甲烷層，通過無水硫酸鈉濾過，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品適量，用甲醇制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:1)為展開劑，展開，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點清晰，供試品溶液所顯甘草次酸斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

【檢查】 pH值應為6.0～9.0(附錄VI H)。

其他除澄清度外，本品應符合口服溶液劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄I O)。

【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄V D)測定。

嗎啡色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈(18:18:5)為流動相，檢測波長為220nm。理論板數(shù)按嗎啡峰計算不低于1000，嗎啡峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應符合要求。

固相萃取柱系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物；以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度為每1ml中含0.1mg的嗎啡對照品5%醋酸溶液0.5ml，置處理后的固相萃取柱上，同法洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液。分別精密量取系統(tǒng)適用性溶液與含量測定項下的對照品溶液各10µl，依次注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按下列公式計算，結(jié)果(fs)應在0.97～1.03之間。

系統(tǒng)適用性測定結(jié)果(fs)=

式中：AX為系統(tǒng)適用性溶液中嗎啡峰面積；

AR為對照品溶液中嗎啡峰面積；

CX為系統(tǒng)適用性溶液濃度；

CR為對照品溶液濃度。

測定法取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水(3:1)15 ml與水5 ml沖洗，再用pH值約為9的氨水溶液(取水適量滴加氨試液至pH約為9)沖洗至流出液pH值約為9，待用。取本品一瓶，超聲處理10分鐘，取出，搖勻；精密量取0.5ml，置上述固相柱上，滴加氨試液適量至柱內(nèi)溶液的pH值約為9(上樣前應取同體積上樣液預先調(diào)試，以確定滴加氨試液的量)，搖勻，待溶劑滴盡后，用水20ml沖洗，用5%醋酸溶液洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取嗎啡對照品適量，精密稱定，用5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.01mg的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。

愈創(chuàng)甘油醚色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉水溶液-乙腈(18:18:10)為流動相，檢測波長為220nm，理論板數(shù)按愈創(chuàng)甘油醚峰計算不低于2000。

測定法取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水(3:1)15 ml及水5 ml沖洗，再用pH值約為9的氨水溶液沖洗至流出液pH值約為9，待用。 取本品適量，超聲處理10分鐘，取出，搖勻；精密量取1.0ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻；精密量取0.5ml置上述固相柱上，收集流出液于5ml量瓶中，待溶劑滴盡后，加含30%甲醇的5%醋酸溶液洗脫，收集洗脫液于上述5ml量瓶中，至刻度，搖勻，精密量取20µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取愈創(chuàng)甘油醚對照品適量，精密稱定，用含30%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.01mg溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

【類別】 祛痰鎮(zhèn)咳藥.

【規(guī)格】 (1)10ml (2)100ml (3)120ml (4)180ml (5)500ml (6)2000ml (7)2500ml

【貯藏】 遮光、密封，在陰涼干燥處保存。