鑒別

(1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅0.25mg)，加鹽酸溶液（1→6）4ml，充分振搖，使鹽酸丙卡特羅溶解，濾過，取濾液，加亞硝酸鈉結(jié)晶10mg,振搖溶解，加氫氧化鈉溶液(1→5)1ml，應(yīng)顯橙黃色。

(2)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅100μg)，加鹽酸溶液（9→1000）20ml,充分振搖，使鹽酸丙卡特羅溶解，濾過,濾液照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定，在259nm與295nm的波長處有最大吸收。

檢查

含量均勻度 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗、內(nèi)標(biāo)溶液的制備 同含量測定項下。

測定法

取鹽酸丙卡特羅對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含5μg(50μg規(guī)格為10μg，均按無水物計算）的溶液；精密量取該溶液5ml與內(nèi)標(biāo)溶液1ml（50μg規(guī)格為2ml），置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取本品1片，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml(50μg規(guī)格為2ml)，加流動相5ml，充分振搖10分鐘,使鹽酸丙卡特羅溶解，再用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算含，應(yīng)符合規(guī)定(附錄ⅩE)。溶出度 取鹽酸丙卡特羅對照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液(3→50000)溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.25μg(50μg規(guī)格為0.50μg，均按無水物計算)的溶液，按含量測定項下的高效液相色譜條件，取200μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取本品，照溶出度測定法(附錄Ⅹ C第三法),以鹽酸溶液（3→50000）100ml為溶劑,轉(zhuǎn)速為每分鐘70轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)10分鐘時，取溶液10ml，經(jīng)濾膜濾過，取續(xù)濾液100μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算出每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的90％，應(yīng)符合規(guī)定。其他 應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(附錄ⅠA)。

含量測定

照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉11.04g，加水1000ml使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值3.1±0.05)－甲醇(83:17)為流動相；檢測波長為259nm。理論板數(shù)按鹽酸丙卡特羅峰計算應(yīng)不低于2000，鹽酸丙卡特羅峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取對乙酰氨基酚適量,加流動相制成每1ml含40μg的溶液,即得。測定法 取鹽酸丙卡特羅對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml含50μg（按無水物計算）的溶液，精密量取該溶液5ml與內(nèi)標(biāo)溶液10ml,置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻,取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅250μg)，置50ml量瓶中，加流動相適量，再精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，充分振搖，使鹽酸丙卡特羅溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,即得。

測定方法

方法名稱：

鹽酸丙卡特羅片—鹽酸丙卡特羅的測定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸丙卡特羅片中鹽酸丙卡特羅的含量。

本方法適用鹽酸丙卡特羅片。

方法原理：

將供試品內(nèi)精密加入內(nèi)標(biāo)溶液，加流動相適量溶解并定量稀釋。搖勻，過濾，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長259nm處檢測鹽酸丙卡特羅（C16H22N2O3）和內(nèi)標(biāo)對乙酰氨基酚的吸收值，計算出其含量。

試劑：

1. 甲醇

2. 磷酸鹽緩沖液

儀器設(shè)備：

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按鹽酸丙卡特羅峰計算應(yīng)不低于 2000。鹽酸丙卡特羅峰與內(nèi)標(biāo)峰及相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：甲醇 磷酸鹽緩沖液= 83 17

2.2 檢測波長：259nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1.磷酸鹽緩沖液：磷酸二氫鈉11.04g，加水1000mL，使溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.1±0.05。

2. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸丙卡特羅250 μg），置50mL量瓶中。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸丙卡特羅對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL含50μg的溶液，搖勻，精密量取此溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各10mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

4. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取對乙酰氨基酚適量，加流動相稀釋每1mL含40μg的溶液，即得。

5. 供試品溶液的制備

上述供試品精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10mL，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液的續(xù)濾液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長259nm處測定鹽酸丙卡特羅及內(nèi)標(biāo)對乙酰氨基酚的吸收值，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積分別計算鹽酸丙卡特羅的含量，即得。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p474。