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復方丹參滴丸丹參2010版中國藥典質量的標準

2012-12-06 20:31 醫(yī)學教育網(wǎng)
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Danshen

SALVIAEMILTIoRRHIZAERADIXETRHIZOMA

本品為唇形科植物丹參SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根和根莖。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。

【性狀】本品根莖短粗,頂端有時殘留莖基。根數(shù)條,長圓柱形,略彎曲,有的分枝并具須狀細根,長10~20cm,直徑0.3~lcm。表面棕紅色或暗棕紅色,粗糙,具縱皺紋。老根外皮疏松,多顯紫棕色,常呈鱗片狀剝落。質硬而脆,斷面疏松,有裂隙或略平整而致密,皮部棕紅色,木部灰黃色或紫褐色,導管束黃白色,呈放射狀排列。氣微,味微苦澀。栽培品較粗壯,直徑0.5~1.5cm。表面紅棕色,具縱皺紋,外皮緊貼不易剝落。質堅實,斷面較平整,略呈角質樣。

【鑒別】(1)本品粉末紅棕色。石細胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形,也有延長呈纖維狀,邊緣不平整,直徑14~。70μm,長可達25’7μm,孔溝明顯,有的胞腔內含黃棕色物。木纖維多為纖維管胞,長梭形,末端斜尖或鈍圓,直徑12~27μm,具緣紋孔點狀,紋孔斜裂縫狀或十字形,孔溝稀疏。網(wǎng)紋導管和具緣紋孔導管直徑11~601m。

(2)取本品粉末1g,加乙醚5ml,振搖,放置1小時,濾過,濾液揮干,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取丹參酮Ⅱ。對照品,加乙酸乙酯制成每1m1含2mg的溶液,作為對照品溶液。照《薄層色譜法檢驗標準操作程序》(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的暗紅色斑點。

(3)取本品粉末0.2g,加75%甲醇25ml,加熱回流1小時,濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取丹酚酸B對照品,加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品

溶液。照《薄層色譜法檢驗標準操作程序》(附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF。。。薄層板上,以甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(2:3:4:0.5:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照

品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分不得過13.0%(附錄ⅨH第一法)。

總灰分不得過10.0%(附錄ⅨK)。

酸不溶性灰分不得過3.0%(附錄ⅨK)。

重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(附錄ⅨB原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜法)測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三;砷不得過百

萬分之二;汞不得過千萬分之二;銅不得過百萬分之二十。

【浸出物】水溶性浸出物照水溶性浸出物測定法(附錄XA)項下的冷浸法測定,不得少于35.0%。

醇溶性浸出物照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,不得少于15.0%。

【含量測定】丹參酮Ⅱ。照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇一水(75:25)為流動相;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮Ⅱ。峰計算應不低于2000。

對照品溶液的制備取丹參酮Ⅱ。對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含丹參酮Ⅱa16μg的溶

液,即得。

供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品含丹參酮Ⅱ。(C19H18O3)不得少于0.20%。

丹酚酸B照《高效液相色譜法檢驗標準操作程序》測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇乙腈一甲酸一水(30:10:1:59)為流動相;檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000。

對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備取本品粉末(過三號篩)約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補足減

失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ1,注入液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計算,含丹酚酸B(C36H30O16)不得少于3.0%。

飲片

【炮制】丹參除去雜質和殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥。

本品呈類圓形或橢圓形的厚片。外表皮棕紅色或暗棕紅色,粗糙,具縱皺紋。切面有裂隙或略平整而致密,有的呈角質樣,皮部棕紅色,木部灰黃色或紫褐色,有黃白色放射狀紋

理。氣微,味微苦澀。

【檢查】酸不溶性灰分同藥材,不得過2.0%(附錄ⅨK)。

【浸出物】醇溶性浸出物同藥材,不得少于11.0%。

【鑒別】【檢查】(水分總灰分)【浸出物】(水溶性浸出物)同藥材。

酒丹參取丹參片,照酒炙法(附錄ⅡD)炒干。

本品形如丹參片,表面紅褐色,略具酒香氣。

【檢查】水分同藥材,不得過10.0%(附錄ⅨH第一

法)。

【浸出物】醇溶性浸出物同藥材,不得少于11.0%。

【鑒別】【檢查】(總灰分)【浸出物】(水溶性浸出物)

同藥材。

【性味與歸經(jīng)】苦,微寒。歸心、肝經(jīng)。

【功能與主治】活血祛瘀,通經(jīng)止痛,清心除煩,涼血消

癰。用于胸痹心痛,脘腹脅痛,瘕瘕積聚,熱痹疼痛,心煩不

眠,月經(jīng)不調,痛經(jīng)經(jīng)閉,瘡瘍腫痛。

【用法與用量】l0~15g。

【注意】不宜與藜蘆同用。

【貯藏】置干燥處。

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