復方莪術(shù)油栓

Fufang Ezhuyou Shuan

Compound Zedoary Turmeric Oil Suppoaitories

[修訂]

本品每粒中含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O· HNO3）應(yīng)為45.0～55.0mg，含牻牛兒酮（C15H22O）不得少于15mg。

【鑒別】（1）取本品1粒，加乙二醇30ml，置水浴上微溫使溶解，冷卻，使基質(zhì)析出完全，濾過，取續(xù)濾液1ml，加三硝基苯酚試液試液數(shù)滴，生成黃色沉淀。

（2）取鑒別（1）項下的濾液2ml，在紅外光燈下加熱揮散乙二醇，殘渣加硫酸2滴與二苯胺試液1滴，即顯深藍色。

（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液應(yīng)出現(xiàn)與對照品溶液中硝酸益康唑與牻牛兒酮峰保留時間一致的色譜峰。

【含量測定】照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨溶液（取醋酸銨0.77g，加水1000ml使溶解）-乙腈（25：75）為流動相；檢測波長為210nm。理論版數(shù)按硝酸益康唑峰計算不低于4000，硝酸益康唑峰、牻牛兒酮峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

測定法 取本品10粒，精密稱定，切碎，混勻，精密稱取適量（約相當于硝酸益康唑50mg），置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻（如有沉淀，濾過，取續(xù)濾液）；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻；精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取硝酸益康唑?qū)φ掌?5mg和牻牛兒酮對照品10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。