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揮發(fā)性有機雜質(zhì)測定方法:
?。?)面積歸一化法:計算各雜質(zhì)峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率,但溶劑峰不計算在內(nèi)。
?。?)主成分自身對照法:先按供試品規(guī)定的雜質(zhì)限度醫(yī)學(xué)教育|網(wǎng),將供試品稀釋成一定濃度的溶液,作為對照溶液,進樣,調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度或進樣量,使對照溶液中的主成分色譜面積滿足準確測量要求。然后取供試品溶液,進樣,記錄時間,一般應(yīng)為主成分保留時間的倍數(shù)。根據(jù)測得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并與對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質(zhì)限度。
?。?)內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)總量限度:供試品按各品種項下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖I;再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液,同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內(nèi)標(biāo)峰保留時間相同的雜質(zhì)峰,則圖II中各雜質(zhì)面積之和應(yīng)小于內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積(溶劑峰不計在內(nèi))。
?。?)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)(或主成分)含量。
?。?)外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)(或主成分)含量。