異煙肼中游離肼的檢查：

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異煙肼是一種不穩(wěn)定的藥物，其中的游離肼是由制備時(shí)原料引入，或在貯存過(guò)程中降解而產(chǎn)生。而肼又是一種誘變劑和致癌物質(zhì)，因此國(guó)內(nèi)外藥典多數(shù)規(guī)定了異煙肼原料藥及其制劑中游離肼的限量檢查。中國(guó)藥典對(duì)異煙肼原料和注射用異煙肼中游離肼的檢查均采用薄層色譜法。

檢查方法：

取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1ml中含0.20mg（相當(dāng)于游離肼50μg）的溶液，作為對(duì)照溶液。吸取供試液10μl與對(duì)照溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠薄層板（用羧甲基纖維素鈉溶液制備）上，醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理以異丙醇－丙酮（3：2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，噴以乙醇制對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，15min后檢視，在供試品主斑點(diǎn)前方與硫酸肼斑點(diǎn)相應(yīng)的位置上，不得顯黃色斑點(diǎn)。

異煙肼斑點(diǎn)呈棕橙色的清晰斑點(diǎn)，Rf值約為0.21，游離肼斑點(diǎn)呈鮮黃色，Rf值約為0.3.本法檢出肼的靈敏度為0.1μg，檢出限量約為0.02%。