天
常用分析儀器的使用和校正主要內(nèi)容如下:
(一)分析天平
分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理稱量儀器,其稱量的準(zhǔn)確度對分析的結(jié)果影響很大。因此,必須掌握分析天平的正確使用方法,并按規(guī)定對分析天平進(jìn)行校正和檢定。
分析天平有機(jī)械天平和電子天平兩種,以杠桿原理構(gòu)成的為機(jī)械天平,使用電磁力平衡原理,直接顯醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理示質(zhì)量讀數(shù)的為電子天平。
分析天平用于含量測定中供試品、對照品的稱量和滴定液的標(biāo)定等。
藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析天平的感量有醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理0.1mg、0.01mg和0.001mg三種。
當(dāng)取樣量大于100mg時(shí),選用感量為0.1mg的分析天平;
當(dāng)取樣量為100~10mg時(shí),選用感量為0.01mg的分析天平;
當(dāng)取樣量小于10mg時(shí),選用感量為0.001mg的分析天平。
使用分析天平稱量的方法有減量法和增醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理量法兩種。
用減量法稱量時(shí),先將供試品放于稱量瓶中,置于天平盤上,稱得重量為W1。然后取出所需的供試品量,再稱得剩余供試品和稱量瓶為W2,兩次稱量之差,即W1-W2,即為供試品的重量。使用減量法稱量能連續(xù)稱取若干份供試品,節(jié)省稱量時(shí)間。
使用增量法稱量時(shí),先將容器置于天平醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理盤上,稱得重量為W1,,再將供試品加入容器中,再稱量為W2,兩次重量之差W2-W1,即為供試品的重量。需要稱一定重量的供試品,常采用增量法。
分析天平應(yīng)按計(jì)量部門規(guī)定,定期進(jìn)行檢定,并應(yīng)有專人保管,負(fù)責(zé)維護(hù)保養(yǎng)。
(二)玻璃量器
實(shí)驗(yàn)室常用的玻璃量器有移液管、容量醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理瓶、滴定管、量筒和量杯等。
玻璃量器應(yīng)定期進(jìn)行校正。
玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水的重量W,再根據(jù)該溫度下水的密度d,計(jì)算出量器的容積V,V=W/d(ml)。V與玻璃量器的標(biāo)示容積比較,其誤差應(yīng)小于規(guī)定。
1.容量瓶
將供試品準(zhǔn)確稀釋至一定體積時(shí)醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理,需使用容量瓶。
常用容量瓶的規(guī)格有:10ml,25ml,50ml,100ml,250ml,500ml,1000ml等。
容量瓶應(yīng)定期進(jìn)行校正,校正的方法如下:將容量瓶洗凈、晾干,在分析天平上稱定重量,加水,使彎月面至容量瓶的標(biāo)線處,再稱定重量,兩次稱量的差即為瓶中水的重量,查出水在該溫度下的密度,即可計(jì)算出容量瓶的容積。實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如一等的容量瓶l00ml的允差為 0 .10ml,50ml的允差為 0.05ml,25ml的允差為±0.03ml,均約為容積的千分之一。
校正容量瓶時(shí)應(yīng)注意,在瓶頸內(nèi)壁標(biāo)線以上不能掛有水珠,否則會(huì)影響校正的結(jié)果。若掛有水珠,應(yīng)用濾紙片輕輕吸去。
2.移液管
準(zhǔn)確移取一定體積的液體時(shí),需使用移液管。
移液管應(yīng)定期進(jìn)行校正,校正的方醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理法是:在洗凈的移液管內(nèi)吸入水并使彎月面恰在標(biāo)線處,然后把水放人預(yù)先已稱好重量的小錐形瓶中,蓋好瓶塞,稱重,計(jì)算放入水的重量。查出水在該溫度下的密度,即可計(jì)算出移液管的容積,實(shí)際容積與標(biāo)示容積之差應(yīng)小于允差。如一等的移液管,l00ml的允差為±0.10ml,50ml的允差為±0.08ml,25ml的允差為±0.05ml。
3.滴定管
容量分析時(shí)用來加入滴定液并測量加入滴定液體積的量器是滴定管。
滴定管的校正方法是:在洗凈的滴定管中加入水,并調(diào)整至彎月面恰與刻度零位相切,由滴定管中放出5ml水,至已稱好重量的小錐形瓶中,蓋好瓶塞,稱重,計(jì)算放出水的重量,根據(jù)該溫度下水的密度,計(jì)算放出水的實(shí)際體積。用同樣的方法放出l0ml、15ml、20ml等的重量,并計(jì)算出滴定管各部分的實(shí)際體積。實(shí)際體積與標(biāo)示體積之差應(yīng)小于允差。如一等滴定管,5ml的允差為±0.01ml,10ml的為±0.02ml,25ml的為±0.03ml,50ml的為±0.05ml。
(三)溫度計(jì)
一般溫度計(jì):應(yīng)于第一次使用前加以校正。
測定熔點(diǎn)用的溫度計(jì):應(yīng)于第一醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理次使用前及定期用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品生物制品檢定所制)進(jìn)行校正。
(四)分析儀器
藥物分析實(shí)驗(yàn)室使用的分析儀器主要有旋光計(jì)、折光計(jì)、pH計(jì)、紫外-可見光分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、氣相色譜儀和液相色譜儀等。分析儀器應(yīng)按儀器使用說明和醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理《中國藥典》附錄的有關(guān)要求進(jìn)行校正,并應(yīng)定期進(jìn)行檢定。
天