應(yīng)用范圍：本方法采用非水溶液滴定法測定溴丙胺太林的含量。

　　本方法適用于溴丙胺太林的含量測定。

　　方法原理：取供試品適量，加冰醋酸與醋酸汞試液溶解，以結(jié)晶紫為指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于44.84mg的C₂₃H₃₀BrNO₃，計(jì)算，即得。

　　試劑：

　　1.水（新沸放置至室溫）

　　2.冰醋酸

　　3.結(jié)晶紫指示液

　　4.醋酸汞試液

　　5.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

　　6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

　　儀器設(shè)備：

　　試樣制備：

　　1.冰醋酸

　　取醋酸汞5g，研細(xì)，加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL.本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi)，密閉保存。

　　2.結(jié)晶紫指示液

　　取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　3.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

　　配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70～72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理若所測供試品易乙?；?，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%.

　　標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

　　4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

　　貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

　　操作步驟：

　　取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸10mL與醋酸汞試液5mL，溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

　　注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

　　注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。