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非水溶液滴定法的注意事項

2011-01-11 20:04 醫(yī)學教育網(wǎng)
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  1.供試品如為氫鹵酸鹽,應在加入醋酸汞試液3~5ml,使生成難解離的鹵化汞,以消除氫鹵酸鹽在冰醋酸中生成氫鹵酸的干擾后,再進行滴定。

  2.供試品如為磷酸鹽,可以直接滴定;硫酸鹽也可直接滴定,但滴定至其成為硫酸氫鹽為止。

  3.供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑褪色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。

  4.電位滴定時用玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極(玻璃套管內(nèi)裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液)為參比電極。

  5.玻璃儀器必須干燥,試劑的含水量應在0.2%以下醫(yī)學教|育網(wǎng)搜集整理。

  6.配制高氯酸滴定液時,應將高氯酸用冰醋酸稀釋后,在攪拌下,緩緩滴加醋酐(乙酸酐),量取高氯酸的量筒不得量取醋酐,因高氯酸與有機物接觸極易引起爆炸。

  7.配制高氯酸滴定液時,若用于易乙?;墓┰嚻窚y定,必須測定本液的含水量(費休氏法),再用水或醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01~0.2%。

  8.配制甲醇鈉滴定液時,應避免與空氣中的二氧化碳及水氣接觸,每次臨用前均應重新標定。

  9.堿滴定液滴定操作時,應在干燥的恒溫條件下進行,不得有氨氣、二氧化碳和水氣。

  10.若滴定樣品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃,則應重新標定;若未超過10℃,則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。

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