一般是將羧酸或醇等溶入到三氯甲烷、石油醚、二氯甲烷等有機(jī)溶劑中，加少量DMF等催化劑，加熱攪拌下將二氯亞風(fēng)慢滴加到反應(yīng)體系中，滴完再升至反應(yīng)溫度。反應(yīng)結(jié)束后采用蒸餾或洗滌分液等進(jìn)行分離得到粗產(chǎn)品。

　　注：1.酰氯制備因素考慮：亞硫酰氯與環(huán)丙甲酸是1:1參加反應(yīng)的，為了提高環(huán)丙甲酸的轉(zhuǎn)化率，可適當(dāng)提高另一反應(yīng)物的配比以達(dá)到目的；此外，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，且放熱量與亞硫酰氯的配比有關(guān)，亞硫酰氯量的增加會(huì)加劇反應(yīng)放熱，這將導(dǎo)致亞硫酰氯的大量損失及產(chǎn)物的揮發(fā)。綜合以上兩個(gè)因素，亞硫酰氯的配比應(yīng)超過(guò)1且不宜過(guò)高，否則不僅浪費(fèi)原料，降低得率而且會(huì)增加廢物的排放量。一般配比酰氯：羧酸為1.1～1.2:1.

　　2.反應(yīng)時(shí)間1到2h，溫度一般不超過(guò)80℃或者為回流溫度）（滴加時(shí)的溫度低10度左右），不穩(wěn)定化合物另行考慮。

　　3.反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的二氧化硫和氯化氫氣體，用堿液吸收。反應(yīng)后如要洗可依次用飽和食鹽水，5%氫氧化鈉溶液洗滌至中性，干燥劑干燥等。

　　4.反應(yīng)催化劑DMF也有用正十二烷基三甲基氯化銨（DTMAC），吡啶，三乙胺等，其中DTMAC為表面活性劑以使反應(yīng)為均相反應(yīng)。三乙胺吡啶等堿與反應(yīng)生成的HCl反應(yīng)可大量放熱并迅速生成沉淀的特點(diǎn)對(duì)氯代反應(yīng)提供熱力學(xué)支持。DMF作用機(jī)理是：生成了活性跟強(qiáng)的亞磺酰氯烯胺中間體且有助溶作用。

　　5.反應(yīng)原料本身為液體，反應(yīng)又能均相進(jìn)行，不用溶劑也可以。醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理

　　6.要想得到很好的收率還要注意反應(yīng)系統(tǒng)的密閉性劑防濕性，控制原料的水分（反應(yīng)前稍干燥一下），有可能的話真空控制更好。

　　舉例：2，2，3，3—四甲基環(huán)丙甲酰氯的合成

　　9gTMCA溶于90mlCHCl₃，滴加1-2滴DMF，50℃滴加二氯亞砜5mL.滴完畢65℃回流1.5h，停止反應(yīng)。常壓下蒸出CHCl₃和剩余的SOCl₂，再減壓蒸出2，2，3，3—四甲基環(huán)丙甲酰氯（100～110℃/15Mpa）得2，2，3，3—四甲基環(huán)丙甲酰氯（mp31℃）9.1g.