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磺胺類(lèi)檢測(cè)方法

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磺胺類(lèi)檢測(cè)方法:

高效液相色譜:

高效液相色譜在動(dòng)物性食品中磺胺類(lèi)藥物殘留的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法在食品檢測(cè)和進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫中廣泛應(yīng)用。應(yīng)用高效液相色譜檢測(cè)磺胺類(lèi)殘留樣品前處理多采用液液萃取的方法,操作比較繁瑣。張素霞等(1999)以基質(zhì)固相分散(MSPD)和高效液相色譜為基礎(chǔ),建立了豬肌肉組織中磺胺類(lèi)藥物多殘留快速分析法。將肌肉組織與適量填料混合研磨,制成半固態(tài)裝柱,磺胺類(lèi)藥物經(jīng)二氯甲烷洗脫后直接用反相高效液相色譜測(cè)定,使樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)單化。醫(yī)學(xué).教育網(wǎng)整理研究者又對(duì)固相萃取的方法做了改進(jìn),制成固相萃取小柱來(lái)替代了上述方法。Naoto(2003)用高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)3種磺胺(SMM、SDM、SQ)在雞蛋和豬肉中的殘留,此方法大大縮短了樣品前處理時(shí)間。

薄層色譜:

薄層色譜(TLC)薄層色譜最早主要應(yīng)用于藥物制品的檢測(cè),自1979年Armstrong等開(kāi)創(chuàng)膠束薄層色譜以來(lái),由于其特殊的選擇性,無(wú)毒、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)而獲得較大發(fā)展。后來(lái)逐漸被應(yīng)用于動(dòng)物性食品的藥物殘留檢測(cè)。美國(guó)農(nóng)業(yè)部食品安全局曾用熒光胺衍生的薄層色譜(TCL)作為磺胺類(lèi)藥物殘留的篩選方法。Gerry等(1991)用薄層色譜法檢測(cè)沙丁魚(yú)中5種磺胺類(lèi)藥物殘留,5種磺胺類(lèi)藥物最低檢測(cè)限量SDZ、SMTZ、SDMX和SP為0.04mg/kg,SMRZ為0.10mg/kg。

免疫色譜法:

快速免疫色譜法是20世紀(jì)90年代初在免疫滲濾技術(shù)基礎(chǔ)上建立的一種簡(jiǎn)易快速的免疫學(xué)診斷方法,并已經(jīng)顯示出其它免疫學(xué)診斷方法無(wú)可比擬的優(yōu)點(diǎn)。Wang等(2007)探討和建立一種快速檢測(cè)雞肉和雞蛋中磺胺嘧啶的免疫色譜方法。該方法快速、高效,測(cè)定在15min之內(nèi)完成,靈敏度高,最低檢測(cè)能達(dá)到5g/kg,且不易被其它磺胺類(lèi)藥物干擾。

毛細(xì)管電泳(CE)法:

毛細(xì)管電泳(CE)又稱(chēng)高效毛細(xì)管電泳(HPCE),是一類(lèi)以毛細(xì)管為分離通道,以高壓直流電場(chǎng)為驅(qū)動(dòng)力的新型液相分離分析技術(shù),近年來(lái)發(fā)展迅猛并得到廣泛應(yīng)用。Ackermans等(1992)用豬肉樣品加乙腈均質(zhì)提取,離心后上清液過(guò)濾膜后直接進(jìn)行毛細(xì)管區(qū)帶電泳分析,測(cè)定了肉樣中15種磺胺藥的殘留。運(yùn)用該方法進(jìn)樣時(shí)間只需2s即可達(dá)到完全分離,15種磺胺的檢測(cè)限在2-9mg/kg.突顯了該方法高靈敏度、高分辨率、高速度、樣品用量少、成本低的優(yōu)點(diǎn)。但由于CE進(jìn)樣量小,限制了靈敏度,無(wú)法檢測(cè)到低濃度的殘留量。

聯(lián)用技術(shù):

是將2種或2種以上的分析方法聯(lián)合使用,以達(dá)到高靈敏度、高精確度的要求。用于動(dòng)物性食品中磺胺類(lèi)藥物殘留檢測(cè)的聯(lián)用方法主要有氣相色譜、串聯(lián)質(zhì)譜(GCMS)和高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLCMS)。GC/MS法是殘留分析常用的確證方法,不但能提供結(jié)構(gòu)信息,而且靈敏度高。檢測(cè)豬肉中的磺胺類(lèi)藥物快速、準(zhǔn)確,方法的最低檢出限為0.1-0.5g/kg.由此可見(jiàn)此法是一種靈敏度高、選擇性好、特異性強(qiáng)、快速的分析確證磺胺類(lèi)藥物殘留的方法。但是其儀器設(shè)備的購(gòu)置和運(yùn)行費(fèi)用較高成為常規(guī)分析方法尚有待進(jìn)一步研究。

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