1、適用范圍
本方法規(guī)定了采用高效液相色譜法測定化妝品中過氧化氫(CAS:7722-84-1)含量的方法。
本方法適用于染發(fā)劑、膏狀面膜中過氧化氫含量的測定。
2、方法提要
試樣采用水浸提,部分上清液與三苯基膦衍生反應,衍生溶液經濾膜過濾,用液相色譜分離,紫外檢測器檢測,峰面積定量,以標準曲線法計算含量,得到樣品中過氧化氫的含量。本方法對過氧化氫的檢出限為0.0012μg,定量下限為0.004μg.若取0.2g樣品,過氧化氫的最低檢出濃度為60μg /g,最低定量濃度為200μg /g .
3、試劑和溶液
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為一級實驗用水。
3.1乙腈,色譜純。
3.2三苯基膦溶液,稱取三苯基膦1.3g,用乙腈(3.1)溶解,定容至25mL,濃度為0.2mol/L,現(xiàn)用現(xiàn)配。
3.3氧化三苯基膦溶液,稱取氧化三苯基膦0.0003g,用乙腈(3.1)溶解,定容至100mL,濃度為0.00001mol/L.
3.4過氧化氫,濃度為3%,使用前需要進行標定,標定方法見附錄。
3.5過氧化氫標準儲備液:稱取標定過的過氧化氫對照品(3.4)1.5g,精確到0.0001g,置于25 mL棕色容量瓶中,用水定容,搖勻,配制成質量濃度為1.8mg/mL的標準儲備溶液。
3.6過氧化氫標準工作液:配制濃度分別為3.6mg/L、9.0 mg/L、18mg/L、36mg/L、54 mg/L、90 mg/L、180 mg/L的標準工作液。