二硫化硒分析步驟：

樣品預(yù)處理

香波類(lèi)樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)取去頭屑洗發(fā)香波 1.00g～2.00g 于 50mL 比色管中，加消泡劑（3.17）5 滴，再加高氯酸-過(guò)氧化氫混合液（3.5）10mL～20mL，振搖 3min，放置過(guò)夜，待測(cè)。

膏類(lèi)樣品：準(zhǔn)確稱(chēng)取去頭屑洗發(fā)膏 1.00g～2.00g 于 50mL 比色管中，加消泡劑（3.17）5 滴，加高氯酸-過(guò)氧化氫混合液（3.5）20mL～40mL，放置 4h，振搖 3min，放置過(guò)夜后過(guò)濾，取濾液 10.0mL～20.0mL 待測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

取硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3.19）0、0.10、0.50、0.70、1.00、1.50、2.00mL 分別置于 50mL比色管中與樣品同時(shí)操作，待測(cè)。

5.3 測(cè)定將樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別轉(zhuǎn)移到 50mL 比色管中。分別向各管加入混合試劑（3.13）10mL，搖勻，溶液應(yīng)呈桃紅色。用氨水（1+1）（3.14）調(diào)至淺橙色，必要時(shí)可加入少量鹽酸（1+4）（3.7），此時(shí)溶液 pH 值應(yīng)為 pH1.5～2.0，也可用 pH0.5～5.0 精密試紙（3.11）

檢驗(yàn)。

（以下步驟需在暗室內(nèi)進(jìn)行）向上述各管內(nèi)加入 2，3-二氨基萘溶液（3.16）1mL，搖勻，置沸水浴中加熱 5min（自放入沸水浴中算起），取出，冷卻。

向各管中加入環(huán)己烷（3.15）4.0mL，以每分鐘 60 次的速度振搖 3min，靜置分層，取環(huán)己烷相用4000rpm離心 40min.用熒光分光光度計(jì)在激發(fā)光波長(zhǎng)379nm，發(fā)射光波長(zhǎng)519nm測(cè)定其熒光強(qiáng)度。繪制工作曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上查出樣品中硒（Ⅳ）的含量。