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方法1、于100ml15-18%的硫酸中，在冰的冷卻下，逐漸加入過(guò)氧化鋇，加入的量以保持溶液的弱酸性為度（約40g）。傾出上層溶液即得到過(guò)氧化氫溶液。必要時(shí)可進(jìn)行提取。每次用20ml提取4-5次。將醚提取物置于水浴上蒸發(fā)（不要高于40℃）除去醚，將剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50%過(guò)氧化氫溶液。

方法2、將90g過(guò)氧化鈉在強(qiáng)烈攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800ml20%的硫酸中，應(yīng)保持溫度不高于15℃。放置12小時(shí)，濾去析出的十水硫酸鈉結(jié)晶。將濾液置于磨口真空裝置中（5-10mm），在浴溫60-65攝氏度（最后在85℃）下進(jìn)行蒸餾，每次的蒸餾量為100ml.用兩個(gè)串聯(lián)的受器（第二個(gè)受器應(yīng)用冰冷卻）收集餾出物，第一個(gè)受器中的產(chǎn)品含過(guò)氧化氫含量高于20%，第二個(gè)受器含過(guò)氧化氫3%以下。所得過(guò)氧化氫溶液進(jìn)一步濃縮可在濃硫酸真空保干器中，于室溫下進(jìn)行，經(jīng)三天后即可將25%的溶液濃縮至88%.過(guò)氧化氫稀溶液也可以用凍結(jié)法使水凝結(jié)而達(dá)到濃縮的目的。

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