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餾程測定法概述

2014-06-26 09:20 來源:
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餾程測定法:

餾程系指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標準壓力[101.3kpa(760mmhg)]下,自開始餾出第5滴算起,至供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。某些液體藥品具有一定的餾程,測定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。

1.儀器裝置。用國產(chǎn)19標準磨口蒸餾裝置一套。a為蒸餾瓶;b為冷凝管,餾程在130℃以下用水冷卻,餾程在130℃以上用空氣冷凝管;c為具有0.5ml刻度的25ml量筒;d為分浸型具有0.5℃刻度的溫度計,預先經(jīng)過校正,溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊;根據(jù)供試品餾程的不同,可選用不同的加熱器,通常餾程在80℃以下時用水?。ㄆ湟好媸冀K不得超過供試品液面),80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。

2.測定法。取供試品25ml,經(jīng)長頸的干燥小漏斗,轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中,加入潔凈的無釉小瓷片數(shù)片,插上帶有磨口的溫度計,冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱,則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔徑2.5~3.0cm)醫(yī)學教育網(wǎng)`搜集整理,并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合,以免汽化后的蒸氣繼續(xù)受熱,然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰,調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘餾出2~3ml,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3~4ml或一定比例的容積餾出時,溫度計上所顯示的溫度范圍,即為供試品的餾程。測定時,如要求供試品在餾程范圍內(nèi)餾出不少于90%以上時,應使用100ml蒸餾瓶,并量取供試品50ml,接收器用50ml量筒。測定時,氣壓如在101.3kpa(760mmhg)以上,每高0.36kpa(2.7mmhg),應將測得的溫度減去0.1℃;如在101.3kpa(760mmhg)以下,每低0.36kpa(2.7mmhg),應增加0.1℃。

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