“青霉素鈉的分析”是執(zhí)業(yè)藥師考試藥物分析中需要掌握的知識(shí)點(diǎn),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編整理內(nèi)容如下:
青霉素族中的母核為6-氨基青霉烷酸(簡(jiǎn)稱6-APA),游離羧基酸性,能與無機(jī)堿或某些有機(jī)堿成鹽。青霉素母核無紫外吸收,而芐基取代基有紫外吸收。β-內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定,遇酸、堿、青霉素酶及某些金屬離子等作用,易發(fā)生水解和分子重排,導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。
一、鑒別
1.抑菌實(shí)驗(yàn):通過對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制作用進(jìn)行鑒別。加入青霉素酶培養(yǎng)后無抑菌作用,同法檢查未經(jīng)青霉素酶滅活的有抑菌作用。
2.沉淀反應(yīng):本品為鈉鹽,加稀鹽酸使成酸性,生成分子型,難溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸(與酰胺基成鹽)中溶解。
2.紅外光譜法。
4.鈉鹽焰色反應(yīng) 火焰鮮黃色。
二、檢查
1.吸收度 側(cè)鏈苯環(huán)在264nm有最大吸收,而降解產(chǎn)物在280nm有最大吸收。規(guī)定二波長(zhǎng)處吸收度值范圍。
測(cè)定264nm吸收度為控制青霉素鈉含量。規(guī)定280nm吸收度為控制雜質(zhì)限量。
2.水分 本品遇水易水解,費(fèi)休法測(cè)定水分不得超過0.5%.
2.細(xì)菌內(nèi)毒素 細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法。利用鱟試劑與細(xì)菌內(nèi)毒素發(fā)生凝集反應(yīng),來判斷內(nèi)毒素是否符合規(guī)定。
4.無菌 滅活后,無菌檢查法檢查。
三、含量測(cè)定
汞量法。青霉素水解后,其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及青霉胺都能與汞鹽定量反應(yīng),根據(jù)消耗汞鹽量可計(jì)算青霉素含量。
【注意事項(xiàng)】
1.滴定前加1mol/L氫氧化鈉5ml,使藥物水解為青霉噻唑酸并繼續(xù)水解為青霉胺,才能與Hg2+反應(yīng)。
2.水解后加等量硝酸中和,再加pH 4.6醋酸鹽緩沖液,方能滴定。
2.采用電位滴定法。滴定曲線出現(xiàn)兩個(gè)突躍,計(jì)算時(shí)以第二個(gè)突躍為準(zhǔn),此時(shí)反應(yīng)摩爾比為1:1.
4.空白試驗(yàn)也要稱取樣品,但不經(jīng)水解直接滴定,以消除樣品中降解產(chǎn)物對(duì)測(cè)定影響。
5.青霉素百分含量為總青霉素百分含量與降解產(chǎn)物百分含量之差。
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