揮發(fā)油的氣相色譜鑒定的具體操作對于參加考試的考生朋友們來說是一個需要了解的知識點,為此醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)的小編特為您整理如下:
氣相色譜法具有分離效率好、靈敏度高、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點,是研究揮發(fā)油組成成分的重要方法,特別是與質(zhì)譜聯(lián)用,已廣泛用于揮發(fā)油的定性定量分析。
1.氣相色譜(GC)法與對照品共色譜予以鑒別
載氣(流動相):一般是用氫氣、氮氣或氦氣。
固定相:根據(jù)分析成分的性質(zhì)和操作溫度而選擇醫(yī)學(xué)教|育網(wǎng)搜集整理。
在揮發(fā)油的分析鑒定中常選:①用非極性的飽和烴潤滑油類(如硅酮、甲基硅油等)前者適用于拂點差異大的成分的分離;②極性固定相類(如聚酯、聚乙二醇等)作固定液。而后者適用于沸點差異小但極性有差異的成分的分離。
柱溫:柱溫對揮發(fā)油的分離影響較大。一般單萜類可在130℃或低于130℃的柱溫下分離;倍半萜在170℃~l80℃或更高的溫度下才能得到較好的分離;而含氧衍生物的分離在130℃~l90℃之間。目前多采用程序升溫法,可使揮發(fā)油中的單萜、倍半萜及其含氧衍生物一次獲得分離。
2.氣相-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法:用于分離、鑒別于一體。對于揮發(fā)油中許多未知成分,同時又無對照品作對照時,則應(yīng)選用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)進行分析鑒定。
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