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黃楊寧片化學(xué)成分

對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的環(huán)維黃楊星D對(duì)照品25mg,置250ml量瓶中,加甲醇70ml使溶解,用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含環(huán)維黃楊星D10μg)。供試品溶液的制備取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于黃楊寧0.5mg),置50ml量瓶中,加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至近刻度,80℃水浴恒溫1.5小時(shí)后取出,冷卻至室溫,加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度,搖勻,離心6分鐘(每分鐘轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)),取上清液,即得。測(cè)定法精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml,分別置分液漏斗中,各精密加入溴麝香草酚藍(lán)溶液(取溴麝香草酚藍(lán)18mg,置250ml量瓶中,加甲醇5ml使溶解,加0.05mol/L磷酸二氫鈉緩沖液至刻度,搖勻,即得)5ml,搖勻,立即分別精密加入氯仿10ml,振搖2分鐘,靜置1.5小時(shí),分取氯仿層,置含0.5g無(wú)水硫酸鈉的具塞試管中,振搖,靜置,取上清液,照分光光度法,在410nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。本品每片含黃楊寧以環(huán)維黃楊星D(C26H46N2O)計(jì),應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%-110.0%。

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