理化鑒別
1.取粉末1g,加石油醚(30-60℃ml,放置10h,時(shí)時(shí)振搖,靜置,取上清液1ml,揮干后,殘?jiān)蛹状?ml使溶,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴與氫氧化鉀的甲醇飽和溶液2滴,顯紅紫色。(檢查不飽和內(nèi)酯類)
2.取粉末0.5g,加已醚適量,冷浸1h,濾過。濾液濃縮至1ml,加7%鹽酸羥胺甲醇液2-3滴、20%的氫氧化鉀已醇液3滴,在水浴上微熱,冷卻后,加稀鹽酸調(diào)節(jié)Ph至3-4,再加1%三氯化鐵已醇液1-2滴,于醚層界面處呈紫紅色,(檢查香豆精和內(nèi)酯類)
3.取粉末0.5g,加水10ml,冷浸過夜,濾過。加1%鹽酸至酸性,分取濾液1ml3份,分別加碘化鉍鉀、碘化鉀和硅酸至酸試劑,分別產(chǎn)生橘紅色、白色或白色滑淀。
4.取橫切片置紫外光燈下觀察,顯亮淡紫色熒光,外皮顯暗棕色熒光。
5.薄層色譜 取粉末2g,加已醚6ml,冷浸4h,濾過。將濾液濃縮至干,殘?jiān)寐确?ml溶解,作供試液。另取川川芎嗪作對(duì)照品。分別點(diǎn)樣于同一氧化鋁CAC薄層板上,以石油醚-氯仿(1:)展開,用磺化鉍鉀試劑顯色,供試液色譜在與對(duì)照品色譜的相應(yīng)位置顯相同的橘黃色色斑。
6.取該品粉末1g,加石油醚(30~60℃)5ml ,放置10小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,靜置,取上清液1ml,揮干后,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴與甲醇飽和的氫氧化鉀溶液2滴,顯紅紫色。
7.取該品粉末1g,加乙醚20ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取川芎對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各1~2μl ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。