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維C銀翹片藥物鑒別

取維生素 C含量測定項下的續(xù)濾液適量,用氨試液調(diào)節(jié) pH至中性,加入適量活性炭 (每30ml續(xù)濾液中加約0. 5g活性炭),加熱至沸,濾過。取二氯靛酚鈉試液數(shù)滴置點滴板上,滴加濾液數(shù)滴,試液的藍(lán)色即消褪。

取本品6片,除去糖衣,研細(xì),加乙醇30ml,加熱回流 1小時,放冷,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣用10ml水分次溶解,并加于已處理好的氧化鋁大孔樹脂柱[內(nèi)徑 1cm,下層:D<[101]>型(60 ~80目)大孔樹脂,高7cm,上層氧化鋁(100~150目),高3cm。兩層之間鋪少許棉花使隔開]上,先用水20ml洗脫,棄去洗液,然后用20%乙醇50ml洗脫,收集乙醇洗脫液,置水浴中蒸干,殘渣用甲醇1ml 溶解,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取金銀花對照藥材 1g,加水20ml,置水浴中浸漬1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇30ml,加熱回流 1小時,同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。再取綠原酸對照品,加甲醇制成每 1ml含 1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2~4μl,分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為粘合劑的硅膠 G薄層板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(2:1:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,加熱數(shù)分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

取本品6片,除去糖衣,研細(xì),加水25ml,小火煎煮30分鐘,濾過,用鹽酸溶液(1→2)調(diào)節(jié)pH 值至2,用乙醚提取2次(30、30ml),合并乙醚液,揮干,殘渣加乙醇 1ml使溶解,濾過,取濾液作為供試品溶液。另取連翹對照藥材 1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述二種溶液各2~4μl,分別點于同一硅膠 G薄層板上,以苯─醋酸乙酯-醋酸(20: 6: 0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴10%硫酸乙醇溶液,在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

取本品2片,除去糖衣,研細(xì),加氯仿10ml,超聲處理 10分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣用1ml 氯仿溶解,作為供試品溶液。另取馬來酸氯苯那敏對照品、對乙酰氨基酚對照品,加氯仿制成每 1ml 各含 1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2μl,分別點于同一硅膠 G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(15:1: 0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,熏以碘蒸氣。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

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