照高效液相色譜法(中國藥典1995年版一部附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇—水(30∶70)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長230nm。理淪板數(shù)按芍藥甙峰計(jì)算,應(yīng)不低于4000。 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取芍藥甙對(duì)照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻;精密稱取15ml,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含芍藥甙0.06mg)。 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物0.25g,精密稱定,置具塞三角瓶中,精密加入水飽和的正丁醇25ml,密塞,稱定重量,放置過夜。超聲處理30分鐘,放冷,稱定重量,用水飽和的正丁醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液10ml,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘?jiān)运?5ml、石油醚(30~60℃)10ml,分次交替轉(zhuǎn)溶人50ml分液漏斗中,充分振搖提取,分取水層,再以石油醚(30~60℃)5ml脫脂一次,分取水層。合并石油醚液,以水10ml分兩次洗滌。合并水溶液,置水浴上蒸干,殘?jiān)约状级ㄈ葜?ml,以0.45μm的微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測(cè)定峰面積,計(jì)算,即得。 本品每粒含芍藥甙(C23H28O11)不得少于0.77mg。