1.取本品,置顯微鏡下觀察:纖維淡黃色,梭形,壁厚孔溝細(xì),纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,草酸鈣簇晶大,直徑60-140μm,聯(lián)結(jié)乳管直徑14-25μm,含淡黃色顆粒狀物。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤。不規(guī)則片狀結(jié)晶無色,有平直紋理。
2.取本品3g,剪碎加硅藻土2g,研勻。加氯仿15ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾渣備用。濾液蒸干。加乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
3.取冰片對(duì)照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取對(duì)照品溶液及[鑒別](2)項(xiàng)下的供試品溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(17:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色斑點(diǎn)。
4.取[鑒別](2)項(xiàng)下的殘?jiān)?,揮干氯仿,加甲醇30ml,超聲處理20分鐘,濾過,取濾液5ml,蒸干(其余濾液蒸干備用),殘?jiān)铀?ml使溶解,加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻。用乙醚振搖提取4次,每次10ml,合并乙醚液,揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材0.1g,加甲醇20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液3μl,分別點(diǎn)于同一以羥甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的5個(gè)橙色熒光斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
5.取[鑒別](4)項(xiàng)下的殘?jiān)右掖歼m量使溶解,加入聚酰胺(14-30目)吸附柱上,用水125ml洗脫,棄去洗脫液,再以85%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液。置水浴上蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液6μl,對(duì)照品溶液3μl,分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。