1.取本品,置顯微鏡下觀察:纖維淡黃色,梭形,壁厚孔溝細,纖維束周圍薄壁細胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,草酸鈣簇晶大,直徑60-140μm,聯(lián)結乳管直徑14-25μm,含淡黃色顆粒狀物。不規(guī)則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤。不規(guī)則片狀結晶無色,有平直紋理醫(yī)|學教育網(wǎng)搜集整理。
2.取本品3g,剪碎加硅藻土2g,研勻。加氯仿15ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾渣備用。濾液蒸干。加乙醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取膽酸對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20:25:2:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約10分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
3.取冰片對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取對照品溶液及[鑒別](2)項下的供試品溶液各2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯(17:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色斑點。
4.取[鑒別](2)項下的殘渣,揮干氯仿,加甲醇30ml,超聲處理20分鐘,濾過,取濾液5ml,蒸干(其余濾液蒸干備用),殘渣加水1ml使溶解,加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,立即冷卻。用乙醚振搖提取4次,每次10ml,合并乙醚液,揮干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,加甲醇20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液3μl,分別點于同一以羥甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的5個橙色熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。
5.取[鑒別](4)項下的殘渣,加乙醇適量使溶解,加入聚酰胺(14-30目)吸附柱上,用水125ml洗脫,棄去洗脫液,再以85%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液。置水浴上蒸干,殘渣加無水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液6μl,對照品溶液3μl,分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。