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復(fù)方黃連素片含量測定

鹽酸小檗堿 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液(40:60)為流動相;檢測波長為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品25mg, 精密稱定,置250ml燒杯中,加沸水約150ml使溶解,稍冷后加入稀鹽酸3ml,攪勻,放冷,轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,精密量取2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含鹽酸小檗堿8μg)。

供試品溶液的制備 取該品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),取一片的量,精密稱定,置250ml燒杯中,加沸水約150ml使溶解,稍冷后加入稀鹽酸3ml,攪勻,放冷,轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)),精密量取上清液2ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。

該品每片含鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)應(yīng)為標(biāo)示量的85.0%~115.0%。

白芍 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(15:85)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。

對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品適量,精密稱定,加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備 取該品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),混勻,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。該品每片含白芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì),不得少于0.65mg。

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