對照品溶液的制備 取經(jīng)五氧化二磷真空干燥24小時的鹽酸小檗堿
(C20H18ClNO4·2H2O)對照品約20mg,精密稱定,置200ml量瓶中,加熱水使溶解,放冷,
加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml于200ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品10粒,傾出內(nèi)容物,精密稱定?;旌涎?img class="editorImg log-set-param" title="婦炎平膠囊" alt="婦炎平膠囊" log-set-param="img_view" src="/image/20120525162029892.jpg" />細(xì)后,精密稱取
適量(約相當(dāng)于1粒的量),加乙醇100ml,水浴回流30分鐘,趁熱抽濾,濾渣用熱乙醇
洗滌,洗液與濾液合并,移入200ml量瓶中,放冷,加乙醇至刻度,搖勻。精密量取10ml
置蒸發(fā)皿中,蒸去乙醇,加熱水使溶解,移入200ml量瓶中,用熱水洗凈器皿,洗液并入
量瓶中,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 精密量取對照品溶液及供試品溶液各10ml,分別置分液漏斗中,加磷酸鹽
緩沖液(取磷酸氫二鉀57g,加水450ml,用1mol/L氫氧化鈉液調(diào)至pH10)5.0ml,水33ml,
三硝基苯酚試液2ml,搖勻,精密量取二氯乙烷10ml,振搖2分鐘,靜置1小時,分取二氯
乙烷液,用干燥濾紙濾過,照分光光度法(附錄Ⅴ A),在360nm波長處分別測定吸收
度,計算,即得。
本品每粒含鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4·2H2O)不得少于13mg。?