檢查

溶出度 取本品，照溶出度測定法(附錄Ⅹ C 第二法)，以0.1mol/L醋酸鹽緩沖液(取無水醋酸鈉82g，加水7500ml，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.0，加水使成10000ml)為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，39分鐘時(shí)，取溶液適量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于1粒的平均裝量)，加甲醇適量使溶解(1mg克拉霉素約加甲醇1ml)，加0.1mol/L醋酸鹽緩沖液制成每1ml中約含克拉霉素0.3mg(0.25g規(guī)格)或0.15mg(0.125g規(guī)格)的溶液，作為對照溶液。精密量取上述兩種溶液各2ml(0.25g規(guī)格)或4ml(0.125g規(guī)格)，分別置25ml量瓶中，加0.1mol/L醋酸鹽緩沖液8ml，搖勻，再加硫酸溶液(75→100)10ml，混勻，放置30分鐘，冷卻后，用0.1mol/L醋酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(附錄Ⅳ A)，在482nm的波長處分別測定吸收度，接二者吸收度比值計(jì)算每粒的溶出量。限度為80％，應(yīng)符合規(guī)定。

有關(guān)物質(zhì) 取本品內(nèi)容物，照克拉霉素項(xiàng)下的方法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。

其他 應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ E)。

含量測定

取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取適量(約相當(dāng)于克拉霉素125mg)，置250ml量瓶中，加磷酸鹽甲醇混合溶液(取0.067mol/L磷酸二氫鉀溶液1份、甲醇3份，混合)150ml，超聲處理30分鐘，放冷至室溫，加上述混合溶液稀釋至刻度，搖勻，靜置，精密量取上清液適量，照克拉霉素含量測定項(xiàng)下的方法測定。

測定法

方法名稱： 克拉霉素膠囊－克拉霉素－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定克拉霉素膠囊中克拉霉素的含量。

本方法適用于克拉霉素膠囊。

方法原理： 供試品加流動(dòng)相溶解并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長210nm處檢測克拉霉素的峰面積，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 磷酸

4. 三乙胺

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按克拉霉素峰計(jì)算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液 乙腈=600 400

2.2 檢測波長：210nm

2.3 柱溫：45℃

2.4 流速：1.0mL/min

試樣制備： 1. 磷酸鹽緩沖液

稱取磷酸二氫鉀9.11g，加水溶解并稀釋至1000mL，加三乙胺2mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取克拉霉素對照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.35mg的溶液，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于克拉霉素35mg），置100mL量瓶中，加流動(dòng)相充分振搖使溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長210nm處測定克拉霉素（C38H69NO13）的峰面積，計(jì)算出其含量。